玩具安全19项重金属检测仪器

更新时间：2024-01-22

简要描述：

根据欧盟新发布的第 2009/48/EC 号指令，对于玩具安全19项重金属检测仪器元素含量有了新的标准

玩具安全19项重金属检测仪器介绍：

儿童玩具的“毒”存在于哪里？大多存在于涂料中，国内部分企业生产儿童玩具有两套标准，出口的标准很高使用无毒无害原料，而内销却用低成本的有害原料。我国大多数的色彩类玩具重金属超过欧盟标准，以再生塑料制成的儿童玩具大多重金属超标。积木、童车、铁皮玩具等玩具表面都涂有各种油漆或涂料，当这些油漆或涂料中的有害金属如铅、铬、锑、砷、钡、镉、汞超标时，就会给儿童健康造成威胁。表面涂层在人体接触摩擦或适合的溶剂作用下，都可能将重金属带入体内，也就是说，重金属可通过适当的介质迁移进入人体。

颜色越鲜艳含重金属越高。儿童玩具一般颜色丰富、鲜艳，消费者在购买儿童玩具时，也最容易被漂亮的造型和绚烂的色彩所吸引。业内人士指出，儿童玩具的油漆颜色越鲜艳，其含有的铅等重金属越多，这主要是由油漆颜料中含有的铅化合物造成的，如黄丹、红丹和铅白等。由于其能使油漆颜色持久保持鲜艳，所以，越是颜色鲜艳的油漆，越可能含有大量的铅。

根据欧盟新发布的第 2009/48/EC 号指令，对于玩具中的重金属元素含量有了新的标准，其具体数值如下：

表一、第 2009/48/EC 号指令有害元素*

仪器介绍
EDX1800B 是天瑞根据多年的RoHS检测技术和经验，以*的产品配置、功能齐全的测试软件、友好的操作界面来满足RoHS的成分检测的需要，人性化的设计，使测试工作更加轻松完成。
性能特点
专业RoHS检测，亦可用于镀层检测和全元素分析
内置信噪比增强器可有效提高仪器信号处理能力25倍以上
针对不同样品可自动切换准直器和滤光片
电制冷硅针半导体探测器，摒弃液氮制冷
智能RoHS检测软件，与仪器硬件相得益彰，且操作简单
技术指标
测量元素：从硫到铀等 75 种元素
元素含量分析范围：1ppm-99.99%
RoHS 指令规定的有害元素（限 Cd/Pb/Cr/Hg/Br）检测限最高达 1ppm
测量时间：60-300s
能量分辨率：165±5eV
管压：5-50 kV
管流：50-1000μA
标准配置
信噪比增强器
*的光路增强系统
电制冷硅针半导体检测器
内置高清晰摄像头
自动切换准直器和滤光片
精准的移动平台
加强金属元素感度分析器
相互独立的基体效应校正模型
任意多个可选择的分析和识别模型
应用领域
电子电器行业，电镀行业、各种材质，塑胶，木头，玻璃等等物质中的有害元素检测
电镀行业检测

仪器装置

ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪；

样品提升量:2.0mL/min；
高频振荡发生器,频率27.12MHz；
同心圆雾化器；
双筒型雾室

　一、工作条件

（1）高频功率：900W。
（2）等离子气流量：12L/min。
（3）辅助气流量：0.6L/min。
（4）载气流量：0.7L/min。
（5）积分时间：0.5s。

试剂

硝酸、盐酸、过氧化氢均为优级纯；
超纯水:电阻率达到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的国家标准溶液，浓度为1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列标准溶液,浓度分别为0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。

二、样品处理

总量测试：准确称取0.5g样品于微波消解罐中,加入10mL浓硝酸,，4ml过氧化氢在电热板上低温加热，后装入微波消解仪中微波反应，待程序完成，消解罐温度*冷至室温后开罐，过滤定容至50ml容量瓶中，待测。同时做样品空白实验。

欧盟标准可溶性测试：准确称取0.5g样品于50mL带塞的试剂瓶中,加入25ml温度为(37±2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37±2℃)的恒温振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。
备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。

加拿大标准可溶性测试：称取准确称取0.5g样品于50mL比色管中,加入25ml温度为20℃的5%的盐酸溶液与之混合,摇动10min, ,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。

结果与讨论

三、分析线的选择

用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图，然后输入干扰元素溶液，得到相应的扫描峰形图。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值，可以很直观地看到干扰的类型和程度，能方便地选择合适的分析线和设置背景校正位置。分析波长与检出限见表1。

表1 元素分析波长及检出限

元素	波长(nm)	检出限(ug/mL)
As	193.696	0.025
Sb	206.838	0.023
Ba	455.404	0.001
Se	196.026	0.023
Pb	220.351	0.024
Cd	226.502	0.002
Cr	267.716	0.003
Hg	194.227	0.008

3.2　工作参数的选择

3.2.1　功率的影响

由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降，同时也易烧掉炬管。综合考虑选900W较合适。

3.2.2　辅助气流量

考虑到有些玩具样品含有机物成份，燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管，故选择氩气辅助气流量为0.6L/min。

3.2.3　酸度的影响

由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。

3.2.4　观察高度的影响

用Mn(波长257.61nm)进行观察高度调节,调整其最佳观察区以作为测量观察高度。

3.3　校准曲线的绘制

分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以超纯水作空白,绘制各元素的校准曲线。

3.4　微波消解程序的选择

考虑到样品的有机特性，选择合适的微波消解程序对样品的消解效果和微波罐的保护均较好，通过尝试不同的消解程序观察消解效果最终确定消解程序的参数为

步骤	温度（℃）	压力范围（Psi）	时间（S）
1	100	20	300
2	120	30	300
3	160	50	500
4	200	80	400

3.5　样品分析及结构对比

按本文拟定方法,分别按照欧盟标准和加拿大标准进行处理和分析玩具镀层样品,分析测试结果见下表。

元素	欧盟标准测试结果（mg/kg）	加拿大标准测试结果（mg/kg）
As	未检出	未检出
Sb	未检出	未检出
Ba	929.3	475.6
Se	未检出	未检出
Pb	未检出	0.4
Cd	未检出	未检出
Cr	6.9	-
Hg	未检出	0.3